水质化学需氧量的测定。
作业指导书。
1参考标准。
水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环保总局(2002年), 快速密闭催化消解法（b）3.2.3
2范围。可适用于测定地表水，生活污水及工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量。
本方法检出限为：10mg/l。
3定义。化学需氧量：是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/l来表示。反映了水中手还原性物质污染的程度。
4原理。在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。
5仪器和设备。
5.1cod消解仪。
5.225ml具密封塞的加热管。
5.3 锥形瓶：250ml
5.4 酸式滴定管：25ml
6试剂与溶液。
6.1重铬酸钾标准溶液（1/6k2cro7=0.1000mol/l）：
称取经120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾4.9030g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.2硫酸亚铁铵标准溶液（0.025mol/l）：
称取9.8g分析纯硫酸亚铁铵溶解于水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至标线。临用时，用重铬酸钾标准溶液（6.
1）进行标定。
标定方法：量取10.00ml重铬酸钾标准溶液（6.
1）于250ml锥形瓶中，加入90ml纯水，再加入10ml浓硫酸，冷却后加入3滴邻菲罗啉指示剂（6.5），用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录下硫酸亚铁铵溶液消耗体积v2。则硫酸亚铁铵溶液浓度值按下式计算。
c=0.1000*10/v2
6.3消解液：称取4.
9g重铬酸钾、50g硫酸铝钾、10g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该消解液重铬酸钾浓度约为0.1mol/l。
6.4ag2so4-h2so4催化剂：称取8.8g分析纯硫酸银，溶解于1000ml浓硫酸中。
6.5邻菲罗啉指示剂：称取0.695g分析纯硫酸亚铁和1.4850g邻菲罗啉，溶解于水中，稀释至100ml，贮存于棕色瓶中待用。
6.6掩蔽剂：称取30g分析纯硫酸汞，溶解于100ml 10%硫酸中。
7样品的采集与保存。
7.1 水样采集后，应加入硫酸将ph调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。
8分析步骤。
8.1准确吸取3.00ml水样，置于25ml具密封塞的加热管中。
8.2加入1ml掩蔽剂，混匀。
注：若加入掩蔽剂后，溶液呈灰白色浑浊，则表明水样中氯含量较高，可根据水样进行适当的稀释（水样有颜色和悬浮物）；或取加入硝酸银溶液，过滤后再取水样。
8.3 加入3.00ml消解液和5ml催化剂，旋进密封盖，混匀。
8.4 将密封管依次放入cod消解仪的孔洞中，记好顺序（或做好标记），待温度升到160℃时，开始计时25min，到点报时。
8.5 打开消解仪的罩子，待管子冷却30min后取出放冷。
8.6 将冷却好的管子里的液体移入250ml锥形瓶中，并用纯水洗涤密封管内部3次。
8.7 向锥形瓶中加入3滴邻菲罗啉指示剂（6.5）后，用硫酸亚铁铵滴定。记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积v1。
8.8 同时做空白实验，空白实验消耗的硫酸亚铁铵溶液体积v0。
9结果的计算。
化学需氧量含量以（o2，mg/l）表示，按下式计算：
cod（o2，mg/l）=f*（v0-v1）*c*8*1000/v
f——水样稀释倍数。
v0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
v1——滴定样品时消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
v——水样体积。
c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（标定值）
8——1/2氧的摩尔质量（g/mol）
10 注意事项。
10.1 在操作过程中，会使用到浓硫酸，操作时必须带好手套，防止**接触到浓硫酸。
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