山东八一轮胎制造****。
检验工作作业指导书。
化学检测室）
山东八一轮胎制造****检测中心。
目录。前言3
一、标准溶液配制岗位4
二、橡胶用炭黑化学分析岗位14
三、天然生胶、标准橡胶化学分析岗位30
四、合成橡胶化学分析岗位33
五、丁苯橡胶化学分析岗位37
六、丁苯橡胶(sbr)1712化学分析岗位43
七．再生橡胶、硫化橡胶粉化学分析岗位53
八．硫化促进剂、橡胶防老剂化学分析岗位58
九、工业硫磺化学分析岗位70
十、不溶性硫磺化学分析岗位75
十。一、硫化活化剂化学分析岗位81
十。二、橡胶填充剂化学分析岗位97
十。三、钢丝类化学分析岗位108
前言。警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
编制说明：1、本规程引用标准方法。
化学工业标准汇编橡胶原材料（上）
化学工业标准汇编橡胶原材料（中）
化学工业标准汇编橡胶原材料（下）
2、仪器操作规程
一、标准溶液配制岗位：
1.使用设备：分析天平、烘箱、马弗炉。
2.设备功能：分析天平精度0.01mg、烘箱精度℃、马弗炉℃。
3.技术标准：gb/t601-2002 、gb/t603-2002。
4.一般规定：
4.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按gb/t603-2002的规定制备，实验用水应符合gb/6682中**水的规格。
4.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度。 在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录a补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须有定期校正。
4.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6ml/min～8ml/min。
4.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时， 按精确至0.1mg称量。
4.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
4.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.
18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
4.7本标准中标准滴定溶液的浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0．2%，可根据需要，其计算参见附录b。
4.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液的浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/l时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
4.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15℃～25℃)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊沉淀颜色变化等现象时，应重新制备。
5.操作方法：标准滴定溶液的配制与标定。
5.1氢氧化钾标准溶液。
5.1.1配制。
称取154g氢氧化钾，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。
表15.1.2标定。
按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾， 加无二氧化碳的水溶解，加两滴酚酞指示液(10g/l)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
表2氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(koh)]，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按式(1)计算。
c (koh1)
式中：m———邻苯二钾酸氢钾质量的准确数值，单位为克(g)；
v1———氢氧化钾溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2———空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值， 单位为毫升(ml)；
m—--邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(khc8h4o4)=204.22]。
5.2盐酸标准滴定溶液。
5.2.1配制。
按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
表35.2.2标定。
按表4的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度[c(hcl)]，数值以摩尔每升(mmol/l)表示，按式2计算：
c (hcl2)
式中：m———无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；
v1 ——盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2———空白试验盐酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(ml
m———无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)[m(na2co3)=52.994]
5.3硫酸标准滴定溶液
5.3.1配制。
按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，摇匀。
表55.3.2标定。
按表6的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表6硫酸标准滴定溶液的浓度[c(h2so4)]，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按式（3）计算：
c (h2so43)
式中：m ——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；
v1 ——硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2———空白试验硫酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(ml
m———无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)[m(na2co3)=52.994] 。
5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c (na2s2o3) =0.1mol/l
5.4.1配制。
称取26g硫代硫酸钠(na2s2o3．·5hy2o)( 或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。
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