2012年五年制仪器分析（选修）试题（a）
___期学号___姓名___
一。选择题 (15分)
说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。
1下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是。
(abc) -ch=ch2
(d) ch2=ch2 (e) ch2=ch-ch=ch2
2.下列分子中，不能产生红外吸收的是。
(a) co (b) h2o (c) so2 (d) h2 (e) co2
3.吸光物质紫外-可见吸收光谱的峰位（等）取决于。
(a)电子跃迁概率 (b)光程 (c) 入射光强度(d)电子跃迁能级差 (e)吸光物质的浓度。
4.在红外光谱中，>c=o的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是。
(a) 1870～1540 (b) 2400～2100 (c) 1600～1500 (d) 1000～650 (e) 3750～3000
5.下列这些气相色谱操作条件，不正确的是。
a) 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近。
b) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温。
c)在保证待测试样不分解的前提下，气化温度越高越好
(d)检测室温度应低于柱温。
(e) 气化室的温度应高于柱温2
6.在原子吸收光谱分析中，能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是。
(a)光散射 (b)物理干扰 (c)化学干扰 (d)电离干扰 (e)非吸收线的干扰。
7.其他条件不变，柱长增加一倍，则分离度变成原来的（ ）倍。
(a) (b) 2 (c) 4 (d) (e) 0.5
8.原子吸收分光光度分析中光源的作用是。
(a) 提供试样蒸发和激发所需的能量 (b)产生紫外光 (c)发射待测元素的特征谱线 (d)产生具有足够强度的散射光 （e）以上说法都不对。
9.在aas法中，火焰原子化法与石墨炉原子化法相比，其优点是。
(a)原子化效率高 (b) 灵敏度高 (c) 重现性好 (d)样品用量少 （e）以上说法都不对
10.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是。
(a) 与被测组分的分离度越大越好 (b) 加入量应接近于被测组分 (c) 应选样品中不存在的物质 (d) 应与被测组分的物理化学性质接近（e）不与待测组分发生化学反应。
11.在气相色谱法中，是指。
(a) 毛细管色谱柱 (b) 色谱固定相 (c) 电子捕获检测器
d) 热导检测器 （e）氢火焰离子化检测器。
12.丙酮在乙烷中的紫外吸收，，此吸收峰由哪种能级跃迁引起的？
(a) (b) (c) (d) （e）只是振动能级跃迁
13.表示高效液相色谱法的英文缩写通常用。
(a)hplc (b)gc (c) ir (d)tlc （e）aas
14.分离一组醇类化合物，应选下列哪种物质做固定液。
（a）角鲨烷 （b）se-30 （c）peg-20 （d）ov-17 （e）氧二丙腈。
15．用作气相色谱法定量的依据是。
(a) 色谱峰的半宽度 (b)色谱峰的形状 (c) 色谱峰宽度 (d) 保留时间（e）色谱峰面积。
二。解释下列名词（10分）
1.相关峰 2.分析线 3.提升量 4.基频峰 5.暗电流 6.特征浓度 7.峰值吸收系数 8.最佳线速 9.弱吸收带 10.噪声
三。回答下列问题(15分)
1.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？
2. 示差分光光度法的原理是什么？为什么它能够提高测定的准确度？
3.说明保留因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是色谱分离的前提？
4.什么叫梯度洗脱？它与gc的程序升温有何异同？
5.在法中，其他条件不变，色谱柱增长1倍，色谱峰会发生怎样的的变化？请说明原因。
四。判断下列说法是否正确，错误的划×，正确的划○。(15分)
1.组分的分配系数愈大，表示其保留时间愈长。
2.紫外光谱中由共轭分子π—π跃迁产生的的吸收带是强吸收带。
3.红外与紫外分光光度计在基本构造上的差别是检测器不同。
4.醛、酮、羧酸等分子中的羰基(>c=o)的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。
5.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。
6.原子吸收法中采用较稀的溶液是为了控制压力变宽。
7.色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素。
8.峰值吸收是原子吸收线中心频率处的吸收值。
9.基团o=c-h 的ν(c-h)出现在2720cm-1。
10.原子吸收光谱的产生是基于原子对待测元素特征谱线的吸收。
11.乙酸乙酯是常用的紫外测定溶剂。
是光电二极管阵列检测器，可获得三维光谱-色谱图。
13.紫外光谱主要用于提供分子的芳香结构和共轭体系信息。
14. 在红外光谱中，乙醛分子中的羰基(>c=o)的伸缩振动频率（波数值）大于乙酰氯中的羰基(>c=o)的伸缩振动频率（波数值）。
155.在反相色谱中，固定相的极性小于流动相的极性。
五。填空题（10分）
1.在原子吸收光谱法中，其定量公式是（__该公式的应用条件是和（__
2.傅立叶红外分光光度基计与普通红外分光光度计相比有以下特点：（12345
3. 端基的一组相关峰是cm-1cm-1cm-1和cm-1.
4.在使用石墨炉原子化器时，为防止试样和石墨管的氧化，要不断地通入（__气；原子化过程分四个阶段，即和。
5.原子光谱属于（__光谱。分子光谱属于（__光谱。
六。计算题（20分）
1.用普通分光光度法测量10-3mol·l-1铜标准水溶液和含铜试样，假设液层厚度为1cm时， 所得吸光度分别为0.70和1.
00，,问：用标准水溶液作参比，试样的吸光度为多少？试样的浓度为多少？
差示法与普通法相比，读数标尺放大了多少倍？铜的摩尔吸光系数，吸光系数和比吸光系数各为多少？（20分）
2.测定废水中的酚，利用加入过量的有色显色剂形成配合物，在575波长处测定吸光度。若溶液中有色配合物的浓度为1.
0，游离试剂的浓度为1.0，测得吸光度为0.657；在同一波长处，仅含1.
0游离试剂的溶液，其吸光度只有0.018，所有测量均在2.0吸收池和以水作空白下进行，计算：
（1）游离试剂的摩尔吸光系数；（2）有色配合物的摩尔吸光系数，吸光系数和比吸光系数。假设该有色配合物的摩尔质量为320（20分）(两题任选一题回答 ) 七．红外光谱图的解析（15分）
某化合物的红外光谱图如下，试指出其吸收峰的归属基该化合物为何类化合物？
97期七年制仪器分析试题（a）参***。
一、选择题（15分）
1. c 2. d
二、名词解释（10分）
1.相关峰：把由一个基团产生的一组相互依存的吸收峰称为相关峰。
2.分析线：在原子吸收分析中，实际上所采用的吸收线叫分析线。在原子吸收分析中通常采用共振吸收线作分析线。
3.提升量：单位时间内雾化样品的量叫提升量。
4.基频峰：当分子吸收一定频率的红外线，其振动能级由基态（v=0）跃迁至第一激发态(v=1)所产生的吸收峰称为基频峰。
5.暗电流：光电管在未受光照射时，可因电极的热电子发射而产生的电流称为暗电流。
6.特征浓度：表示在火焰原子吸收法中以能产生1%吸收（吸光度为0.0044）的某元素的浓度。特征浓度可作为选择标准系列和试样溶液浓度范围的参考。
7.峰值吸收系数：在原子吸收分析中，原子吸收线的峰值对应的吸收系数称为峰值吸收系数。
8.最佳线速：柱效最高时（n最大或h最小）的流动相线速叫最佳线速。
9.弱吸收带：摩尔系数小于或等于的吸收带叫弱吸收带。
10噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏叫噪声。
三、回答问题（15分）
1.吸收带就是吸收峰所在的波带位置。有四种吸收带。它们是r带，k带，b带和e带。
2.差示法就是使用稍低于试液的标准溶液作参比溶液调节仪器透光度为100%（a=0）,然后测定试液的吸光度，该吸光度称为相对吸光度，其，由此求出后，就可计算出，这就是差示法德基本原理。
此法保证在准确读数区间读数，产生相同误差时，在差示法中占的比例小，所以差示法准确。
3.保留因子是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中质量之比。而分配系数是组分在固定相和流动相中的浓度之比。
二者的关系是，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，或，由于在一定色谱条件下，为定值，如果两组分的。
相等，则它们的一定相等，也相等，即不能分离。要使两组分分离，（或）必须不等。即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提，。
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