硕士研究生《实验有机化学》课程实验理论考试。
本部分共30分）
一．填空题（每题0.5分，共9.0分）
1、在进行蒸馏操作时温度计的位置应为。
2、在制备阿司匹林酰氯时，斜型干燥管中加入的干燥剂为。
3、在测量熔点时，当样品中混有杂质时，其熔点熔程 。
4、在进行萃取操作时发生液体从分液漏斗冲出来的原因是为防止此现象的发生，应。
5、在实验室进行实验时，如果水银温度计打碎时，水银流出，通常用处理。
6、用物理方法可以快速测定某未知化合物的结构，已知它是三个已知晶体化合物中的一个。
7、当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用方法将难溶于水的液体有机物进行分离。
8、请选择合适的方法对下列化合物进行纯化或干燥：
1）卤代烃中含有少量水。
2）四氢呋喃中含有少量水。
3）甲苯和四氯化碳混合物。
4）含3%杂质苯甲酸固体。
a） 蒸馏 （b） 分液漏斗 （c） 重结晶 (d） 金属钠
e） 无水氯化钙干燥 （f）升华
9、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下面空格，每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为：a=金属钠、b=氢氧化钾、c=硫酸镁、d=氢化钙、e=五氧化二磷。
甲苯三乙胺乙酸正丁酯n,n-二甲亚砜丙酮。
二、选择题（每题0.5分，共3分）
1. 用变色硅胶做为保干器中保存样品的干燥剂，当硅胶吸水后，硅胶为何颜色：（
a） 绿色 （b） 蓝色 （c）黄色 （d）粉红色。
2. 用薄层层析鉴别化合物时，下列化合物rf值最大的是：（
（a）对硝基甲苯 （b）对硝基苯甲酸 （c）对硝基苯甲酸甲酯 （d）对氨基苯甲酸
3. 在制备格氏试剂时，可用下列哪些物质作为反应溶剂？ （
（a）丙酮 （b） 乙腈 （c） 乙醇 （d） 四氢呋喃。
4. 多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是：(
（a）常压蒸馏 （b）减压蒸馏 （c）分馏 （d）萃取。
5. 进行水蒸汽蒸馏时，流出物的温度计读数：(
（a）等于水的沸点 （b）高于水的沸点 （c） 低于水的沸点。
6. 在重结晶时，下面操作正确的是：（
（a） 为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂。
b） 为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色。
c） 活性炭可以一开始就加入。
d） 溶剂的用量是根据溶解度计算量多加10-20%
e） 用丙酮重结晶，可以在烧杯中进行。
三、判断对错（每题0.5分，共4分）
1、在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。
2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
4、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
5、冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。
6、减压蒸馏选用平底烧瓶装液体的量既不应超过其容积的 2/3，也不应少于1/3
7、饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡ph到中性。（
8、减压蒸馏装置停电瞬间，整个系统还是处于真空状态，没有危险。
四．问答题（共6小题，共14分）：
1、 在正溴丁烷与丙酮发生格式反应制备2-甲基-2-羟基己醇的制备过程中，请回答下列问题：
1）加入碘的目的是什么？（1分）
2）在用无水硫酸钠干燥2-甲基-2-羟基己醇乙醚萃取液时，如何掌握干燥剂无水硫酸钠的用量？（1分）
3）如何判断2-甲基-2-羟基己醇是否蒸完？（1分）
2、简述在进行重结晶操作时如何选择重结晶溶剂？（3分）
3、请写出用柱层析分离化合物时如何选择洗脱剂？并写出石油醚、乙醇、氯仿、丙酮和冰乙酸的极性顺序？（3分）
4、在进行萃取操作时经常产生乳化现象，请写出四种破乳化的方法？（2分）
5、 怎样用薄层层析（tlc）来判断反应过程（2分）。
6、 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？（3分）
有机化学实验试题
简答题 1 酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？答 适量的催化剂 增加某一种反应物用量 移走产物之一 2 何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？答 羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有 浓硫酸，磷酸等...
有机化学实验试题
1,测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？1 熔点管壁太厚 2 熔点管不洁净 3 试料研的不细或装得。不实 4 加热太快 5 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做。第二次 6 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答 1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度。偏高。2 熔点管不洁净，相当于在...
大学有机化学实验试题
试卷一。一 填空题。每空1分，共20分 1 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为 2 减压蒸馏装置中蒸馏部分由及 等组成。3 熔点是指 熔程是指 通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点 熔程 4 是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯...