试卷一。
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由及（）、等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。（每空2分，共20分）
1、常用的分馏柱有（）。a、球形分馏柱b、韦氏（vigreux）分馏柱。
c、填充式分馏柱d、直形分馏柱。
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
a、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物。
b、从挥发性杂质中分离有机物。
c、从液体多的反应混合物中分离固体产物。
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
a、吸附剂的含水量b、吸附剂的粒度c、洗脱溶剂的极性d、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）a、硝酸b、高锰酸钾c、重铬酸钾。
5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。a、蒸馏b、分液漏斗c、重结晶d、金属钠。
e、无水氯化钙干燥f、无水硫酸镁干燥g、p2o5 h、naso4干燥。
6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。a、脱色b、脱水c、促进结晶d、脱脂。
7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？a、熔点管b、分液漏斗c、分水器d、脂肪提取器。
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（）
2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（）
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（）
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（）
5、重结晶实验中，加入活性碳的目的是脱色。（）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（）
7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（）
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（）
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？
4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷二。一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下，可采用浓硫酸为加热液体，但当高温时，浓硫酸将分解，这时可采用热稳定性优良的（）为浴液。
4、液-液萃取是利用（）而达到分离，纯化物质的一种操作。
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用pcc，pcc是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。a、克氏蒸馏头b、毛细管c、温度计套管d、普通蒸馏头。
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。a、1/3-2/3 b、1/3-1/2 c、1/2-2/3 d、1/3-2/3
3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。a、分配色谱b、吸附色谱c、离子交换色谱d、空间排阻色谱。
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
a、100℃b、105℃c、110℃d、115℃
5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）a、试样有杂质b、试样不干燥c、熔点管太厚d、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）a、增加重量b、增加ph c、便于分层d、便于蒸馏。
7、下列哪一个实验应用到升华实验。（）a、乙酸乙酯b、正溴丁烷c、咖啡因d、环己酮。
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。a、未反应的正丁醇b、1－丁烯c、正丁醚d、水。
9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
a、红色b、黄色c、天蓝色d、草绿色。
10、金属钠不能用来除去（）中的微量水分。a、脂肪烃b、乙醚c、二氯甲烷d、芳烃。
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。
（）6、重结晶实验中，加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色，但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。
（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）
1．请画出正丁醚合成的装置？2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？
3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
一、填空题。1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同。
5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵。
试卷三。一、填空题。（每空1分，共20分）
1、常用的分馏柱有（）、和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得
的熔点偏高，熔距（）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。第一次水洗是为了（）及（）。碱洗（）是
为了（）。第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、**感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
a、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 b、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因。
c、加热圆底烧瓶。
2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。
a、上口进，下口出b、下口进，上口出c、无所谓从那儿进水。
3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
a、mgso4 b、ch3coona c、c6h5cho d、nacl
4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。a、吸附剂的含水量b、吸附剂的粒度。
c、洗脱溶剂的极性d、洗脱溶剂的流速。
5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
a、快b、慢c、不变d、不可**。
6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
a、10%氢氧化钠溶液b、10%醋酸c、10%碳酸钠溶液。
7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
a、1%-3%b、5%-10%c、10%-20%d、30-40%
8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。
a、降低正丁醇和正丁醚b、正丁醇c、正丁醚d、乙酰苯胺。
9、在乙酰苯胺的重结晶时，需要配制其热饱和溶液，这时常出现油状物，此油珠是（）。
a、杂质b、乙酰苯胺c、苯胺d、正丁醚。
10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（）。
a、熔距加大，测得的熔点数值偏高b、熔距不变，测得的熔点数值偏低。
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