1, 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得。
不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做。
第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度。
偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致。
测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加。
大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转。
移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点。
温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜。
或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后。
做第二次测定？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则。
可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
测得a、b两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)
测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与。
纯a、纯b的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明a、b两个样品不是同一种物质，一种物质在此充。
当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为。
同一化合物。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没。
加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳。
定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体。
中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸。
腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却。
后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至。
使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的。
空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸。石。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不。
能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到。
支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包。
围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结。
果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计。
水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的。
温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏。
高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集。
量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位。
置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份。
误认为后馏份而损失。?
用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？
答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无。
刺激性气体so2放出。
如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？
答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很。
难倒净而影响产率。
(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。
(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形。
成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增。
多而影响产率。
在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？
答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水。
10 %)环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇。
30.5 %)环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)因。
此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的。
环己醇的蒸出。
在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有。
哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。
在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使nabr氧化成br2，而br2不是亲核。
试剂。 2 nabr + 3 h2so4(浓) →
br2 + so2 + 2 h2o +2 nahso4
(2)加热回流时可能有大量hbr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的hbr量不足，使反应难以进行。
在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？
答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正。
丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(na2co3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？
答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反。
应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强。
酸及沸石分子筛等。
乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？
答：该反应是可逆的。 本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装。
置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使。
反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？
怎样将其除掉？
答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有。
副产物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和。
催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。
产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。
对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？
答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱。
及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫。
酸甚至副产物丁酸。
合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oc左右？
答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一
水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸。
点为100oc，反应物醋酸的沸点为118oc，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必。
需控制柱顶温度在105oc左右。
合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？
答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。
(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两。
者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？
答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不。
溶于水的znoh2，给产物后处理带来麻烦。
合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？
答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大。
的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同。
时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、***？
答：1. 正确选择溶剂；
2. 溶剂的加入量要适当；
3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时。
加入活性炭；
4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留。
产品的烧杯。
选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解。
度大，而低温时溶解度小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
(5)溶剂应无毒，不易燃，**合适并有利于**利用。
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