一、 实验目的。
考察环境温度以及浸泡温度是否会影响丹参酮iia磺酸钠的制备。
二、 实验材料
1、原料：丹参酮iia ,含量71.9%
辅料：ar级冰醋酸，乙酸酐，98%浓硫酸，石油醚，二氯甲烷，甲醇；纯化水；氯化钠；活性炭。
2、试验设备。
真空泵，水浴锅，旋转蒸发仪，三口烧瓶，分液漏斗，抽滤瓶，移液管，电动搅拌机，球形冷凝管等。
二、 实验方法。
1、取样，编号。
分别取丹参酮iia12g ，编为100111（样1），100112（样2），100113（样3），…100119（样9）
2、按照生产工艺，iia：v冰醋酸：v乙酸酐=3：7：18
混酸冰醋酸：浓硫酸=1：1
饱和食盐水 500ml
精制原料：甲醇：活性炭=1：50：0.2
a、 样1 （常温 12℃）
1) iia 12g，v冰醋酸 28 ml，v乙酸酐 72 ml，搅拌混悬液，12℃
2) 配混酸，冰醋酸12 ml，浓硫酸12 ml，混合后置入分液漏斗中。
3) 在搅拌状态下，向混悬液中滴加混酸，控制滴加速度，温度维持在12~26.5℃，维持反应时间45min
4) 水化体系：60 ml 石油醚+120 ml二氯甲烷+130 ml纯化水（13℃）
将磺化体系缓慢加入到水化体系，搅拌，控制体系温度《 25℃ .
5） 在25℃恒温水浴锅中配制500 ml饱和食盐水，将上述体系加入到饱和食盐水中，搅拌15min,静置30min，固体析出，真空抽滤。
6）固体在60 ml 石油醚+180ml二氯甲烷中浸泡6 h，真空抽滤，得中间体，7）精制：600ml甲醇62℃回流溶解，1h
减压浓缩，冷却，抽滤 ，干燥，得成品。
**对比表1表2表3
表4表5
四、 实验结果。
样1 中间体17.18g(重量) 含量73.1%(潮品)
成品 8.2g 潮品含量96.3%，折干98.1%
其他检测项目均合格收率：67.96%(潮品)
样2 中间体 16.45g 含量38.2%
成品 8.16g 潮品含量91.9 % 折干93.9%
其他检测项目均合格， 收率：64.54 %
样3 中间体 15.86g 含量59.1%(潮品)
成品 7.74g 潮品含量96.3% ，折干98.8%
其他检测项目均合格收率：64.15%
样4 中间体 16.57g 含量32%(潮品)
成品 7.49g 潮品含量94.4% ，折干其他检测项目均合格收率：60.85 %
样5 中间体 15.97g含量72.4%(潮品成品 8.26g 潮品含量93.3% ，折干96.3%
其他检测项目均合格收率：66.47 %
样6 中间体 16.57g含量57.7% (潮品)
成品 8.65g 潮品含量90.2% ，折干？
其他检测项目均合格收率：67.15%
样7 中间体16.02g 含量73.2%(潮品)
成品 7.32g 潮品含量96.4% ，折干99.2%
其他检测项目均合格收率：60.73%
样8 中间体 7.14g(重量) 含量63.6%(潮品)
成品 3.76g 潮品含量95.3%，折干98.3%
其他检测项目均合格收率：61.68%
样9 中间体 7.29g含量73.47% (潮品)
成品 3.66g 潮品含量96.6% ，折干99.7%
其他检测项目均合格收率：60.86%
五、 实验结论与分析。
1.1 通过样8和样9的比较，我们可以看到两者的收率相差0.8个百分点，因为样8和样9是同一个磺化，水解，成盐的过程，只是在浸泡过程才等分为两份进行后续操作，因此对于考察浸泡温度对收率影响的这一目的，其相对误差也小一些。
我们可以大致认为在小样条件下，浸泡温度不会对收率有大的影响，但可以作为一个考察点，来分析有关杂质对产品质量的影响。
2.1经过横向比较，我们可以看出，无论从成品重量，还是含量以及收率上，样1优于样2，样3优于样4，收率相差甚至达到3.3个百分点以上，而样5与样6在收率上相当，这种情况至少可以说明，在环境温度偏低的空间制备丹参酮iia磺酸钠，其得到的收率和产量略优于环境温度偏高的空间。
2.2纵向比较，在相同环境温度下，找出影响丹参酮iia磺酸钠收率的主要因素有四：滴加混酸的量，反应温度，水化温度和浸泡温度。
因为存在的变量太多，不能仅仅通过上述9个实验就可以把影响收率的最佳工艺找出，也不能说明任何问题，因为几大影响因素可能是联合作用于反应的，这样做单一变量分析就会显得工作效率低且考虑不完整。