基础化学实验ⅲ试卷一。
班级姓名分数。
一、填空题（30分）
1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（）或（），以免日久后难于打开。
2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（）、
3、一般干燥剂的用量为每10ml液体约需（ ）液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（ ）内进行。使用（）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。
4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（ ）纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（ ）
5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（）。止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（）。
6、有机化合物的干燥方法，大致有（ ）和（ ）两种。
7、索氏提取器由以下三部分组成（）、
8、搅拌的方法有三种。
9、使用分液漏斗时应注意。
10、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有。
二、选择题（10分）
1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（）。
a、磨口大端直径b、磨口小端直径c、磨口高度d、磨口厚度。
2、现有40ml液体需要蒸馏，应选择（）规格的烧瓶。
a、50ml b、100ml c、150ml d、250ml
3、液态有机物的干燥操作一般应在（）中进行。
a、烧杯b、烧瓶c、锥形瓶d、分液漏斗。
4、液体混合物成分的沸点相差（）oc以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
a、10 b、20 c、30 d、40
5、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（）。
a 丙酮过量b 苯甲醛过量c 溶剂过量d反应物比例无要求。
三、问答题（20分）
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）
2、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的ph要保持在9-10。溶液的ph值过高或过低有什么不好？（2分）
3、利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）
4、在粗制的环己烯中加入精盐使水层饱和的目的是什么？（2分）
5、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）
6、重结晶法中选择适宜的溶剂应符合哪六个条件？（3分）
7、实验报告的基本要求有哪些？（5分）
四、作图题（20分）
绘制出常压精确蒸馏乙醇的装置图，并标注各仪器的名称。
乙醇bp：78.5℃）
五、分离纯化（20分）
1-溴丁烷的制备过程如下：在100ml 圆底烧瓶中，加入10ml 水，慢慢地加入0.22 mol浓硫酸，混匀并冷却至室温。
加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。
在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有1-溴丁烷。
下面请设计1-溴丁烷粗产物的纯化方案，并用流程图表示。
附：浓硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分别为.2758。
答案。一、填空题（30分）
1、 垫上纸片；分开。
2、 投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液。
3、 0.5-1g；三角烧瓶；第一类干燥剂。
4、 熔点距；0.5
5、 止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；
应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。
6、 物理方法；化学方法。
7、 平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。
8、 人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌。
9、 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
10、空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套。
二、选择题（10分）
abcca三、问答题（20分）
1、反应原理：相同。
不同：反应、蒸馏装置不同。
乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；
蒸馏装置——60℃水浴（无明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；
蒸馏装置——空气冷凝管。
2、过低，不利于形成vb1碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；过高，易发生歧化反应。
3、避免氧化剂过量。
4、增加水的比重，使之易于分层；降低有机物的溶解度。
5、起中和作用，以除去丹宁等酸性物质；升华操作。
6、与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得、毒性低、**率高、操作安全。
7、 实验报告包括：实验题目、实验目的、实验原理、主要试剂及产物的物理常数、装置图、实验步骤和现象记录、产品外观、重量、产率、讨论。
四、作图题（20分）
说明：1、热水浴（4分）2、圆底烧瓶（2分）3、蒸馏头（2分）4、温度计及水银球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管进出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圆底或三角烧瓶接受（2分）
五、分离纯化（20分）
说明：写出杂质种类（4分）
水洗（除水溶性杂质）（2分）
浓硫酸洗（除醇醚）（2分）
水洗（除酸）（4分）
饱和碳酸氢钠洗（除酸）（2分）
水洗（除盐）（2分）
无水氯化钙干燥（2分）
蒸馏 （除高沸点杂质）（2分）
基础化学实验ⅲ试卷二。
班级姓名分数。
一、填空题（30分）
1、器皿是否清洁的标志是（）。
2、装配仪器时，应按照一定的顺序，既（），拆卸时按相反的顺序。
3、使用温度计时要特别注意三点，即（）、
4、实验中常用的冷凝管有（）、安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（）部位。
5、为了加速有机反应，往往需要加热。有机实验常用的加热方式有。
6、干燥液态有机化合物时，干燥剂的用量一般为每10ml液体约需（），干燥时间一般为（） 简单地作为水分基本除去的一般标志是：（
7、有机实验常用的搅拌方法有。
8、熔点测定时，每一次测定都须采用新的熔点管另装样品，原因是：（）
9、若固态有机物具有不同的挥发度，则可应用（）提纯。
10、索氏提取器包括三部分，即（）、
11、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（）、
12、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（）或（），以免日久后难于打开。
二、选择题（10分）
1、液体混合物成分的沸点相差（）oc以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
a、10 b、20 c、30 d、40
2、苯甲醛与丙酮反应可以制备苄叉丙酮和二苄叉丙酮，制备苄叉丙酮时应（）。
a、丙酮过量b、苯甲醛过量c、溶剂过量d、反应物比例无要求。
3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。
a、 2/3，1/3 b、3/4，1/3 c、 3/4，1/2 d、2/3，1/2
4、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（）。
a、磨口大端直径b、磨口小端直径c、磨口高度d、磨口厚度。
5、待蒸馏液体的沸点为161oc，此时应选用（）进行蒸馏。
a、直型冷凝管b、球型冷凝管c、空气冷凝管d、蛇型冷凝管。
三、问答题（25分）
1、止暴剂为什么能防暴沸？何时加入？忘加了怎么办？（3分）
2、使用分液漏斗时应注意什么？（5分）
3、重结晶法中加活性炭脱色应注意哪些问题？如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？（4分）
-甲基-2-丁醇的制备实验的成败关键何在？为此你采取了什么措施？（4分）
5、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同？（5分）
6、安息香缩合反应在加入苯甲醛后，反应混合物的ph要保持在9-10。溶液的ph值过高或过低有什么不好？（2分）
7、从茶叶中提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？实验成败的关键是什么？（2分）
四、作图题（20分）
绘制出常压精确蒸馏乙醚的装置图，并标注各仪器的名称。
乙醚bp：34.5℃）
五、分离纯化（15分）
乙酸乙酯的制备过程如下：在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.
2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓h2so4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。
小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。下面请设计乙酸乙酯粗产物的纯化方案，并用流程图表示。
附：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、乙酸乙酯的物理常数。
答案。一、填空题（30分）
1、加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水层， 不挂水珠。
2、先下后上，从左至右。
3、不能当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。
4、直型、空气、球型；重心。
5、空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套
.5-1g；15-30分钟；干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清。
7、人工搅拌机械搅拌磁力搅拌。
8、因测定后的样品可能部分分解了或发生了晶型的转变。
9、升华法
10、平底或圆底烧瓶提取筒球型或蛇型冷凝管。
11、投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液。
12、垫上纸片分开
二、选择题（10分）
caaac三、问答题（25分）
1、止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸；
应加热蒸馏前加入；
忘加了，则应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加。
2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
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