建筑施工与监理 建筑安全基本知识

发布 2023-09-02 10:46:19 阅读 4506

干燥。一液体有机物的干燥。

液体有机物中含有少量水分,可使用干燥剂除去。常用的干燥剂有无水氯化钙,无水硫酸镁,无水硫酸钠等。一般干燥方法为:

将颗粒状的干燥剂加入液体有机物中,并充分振摇、然后再放置一定时间,直至液体澄清透明。干燥剂的脱水作用主要是与水形成水合物(另一类干燥剂是与水起化学反应而脱水)。在选用干燥剂时,应考虑干燥剂的下面几个性能。

1. 干燥效能它取决于在一定温度下,形成的水合物达到平衡时的水蒸气压。水蒸汽压愈低,则干燥效能强,干燥得愈彻底。

2. 干燥剂的容水量它表示干燥剂的干燥能力。干燥剂结合的水分子越多,其容水量越大,干燥能力也越强。

如无水硫酸钠,可形成na2so4·10h2o的水合物,其吸水量达到其本身重量的127%,故它的干燥能力强。

3. 干燥速度即干燥有机物需要时间的长短。若干燥有机物需要放置较长时间(甚至过夜),则此种干燥剂干燥速度较慢。

除上述几点外,所用干燥剂应不与有机物起化学反应,干燥剂的**应便宜等。

几类常用的干燥剂。

1. 无水cacl2 与水形成cacl2·6h2o的水合物(30℃以下),吸水容量较大,价廉,是实验室中使用较广的干燥剂,但干燥速度较慢,干燥时间较长。它适用于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥。

它能与醇、酚、胺、酰胺、酮和某些醛、酯等有机物形成络合物,不适用于上述有机物的干燥。由cacl2中还可能含有少量ca(oh)2,因此也不宜用于酸性有机物的干燥。

2. 无水mgso4(中性盐) 与水形成mgso4·7h2o的水合物(48℃以下),吸水容量较大,干燥速度快,价廉,并且它不与各类有机物以及酸性物质起反应,可用于各类有机物的干燥。不能用无水氯化钙时,大多用它代替。

3. 无水na2so4(中性盐) 与水形成na2so4·10h2o的水合物(32℃以下),吸水容量大,但干燥效能较弱(少量水分不易被除去),且干燥速度较慢。它不与各类有机物和酸性物质起反应,故使用范围较广泛。

4. 无水k2co3 与水形成k2co3·2h2o的水合物,吸水容量不大,干燥速度较慢。适用于醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱类的干燥。但不能用于酸性物质的干燥。

5. 苛性钠(或钾) 由于它们能和多种有机物起反应,故它们的使用范围较窄。它们有较强的吸水性,可用于胺类有机物的干燥。各类有机物常用的干燥剂如表2—1所示。

表2—1 各类有机物常用的干燥剂。

使用干燥剂时,应注意几点。

1. 干燥剂的用量干燥剂在脱水的同时,还会吸附一部分液体有机物,故它的用量要适当,一般约为有机物重量的5%。由于干燥剂的水合反应为可逆反应,达到平衡需较长时间,实际用量大大超过计算量。

此外,干燥剂的颗粒大小要合适,粉状干燥剂干燥有机物时,易形成难于分离的泥浆。

2. 干燥温度升高温度对加速脱水反应更有利,故液体有机物的干燥,通常在室温下进行。

3. 干燥时间由于水合反应达到平衡需较长时间,因此,加入干燥剂后,充分振摇使其充分接触,并需放置半小时(甚至过夜)。

4. 操作步骤加入干燥剂前,有机物需在分液漏斗中将水层分离干净、上层有机物倒入锥形瓶后,不应出现明显的水层或悬浮水珠。瓶口配上塞子。

然后,加入颗粒大小合适的干燥剂并充分振摇,同时观察干燥剂脱水情况,若干燥剂附在瓶壁互相粘结,通常表示干燥剂用量还不够,需补加少量新干燥剂,振摇后再放置约半小时,液体应变为澄清透明,且干燥剂棱角分明,此时可认为有机物已基本被干燥。然后将有机物通过玻璃漏斗滤入蒸馏瓶(漏斗颈口需铺一薄层棉花),干燥剂若进入蒸馏瓶内,蒸馏时,干燥剂又会脱去水分,产品出现混浊。

二固体有机物的干燥。

为了除去残留在固体有机物中的少量低沸点溶剂,如水、乙醇、乙醚、丙铜等,通常采用蒸发和吸附的方法。蒸发可通过自然晾干和加热干燥,除去少量溶剂;吸附法是把固体有机物放入盛有各类干燥剂的干燥器中,使少量溶剂被吸附。

1. 自然晾干把固体有机物放在表面皿或其它敝口容器中,并摊开为一薄层,使其在空气中较快的晾干。此方法最简便易行,但干燥的固体有机物应不易吸潮。

晾干时要防止灰尘落入其中,干燥时常需放置过夜。

2. 加热干燥熔点较高且受热不发生分解的固体有机物,可放入烘箱中加热干燥,烘箱温度应低于固体有机物的熔点。干燥过程应经常翻动固体有机物,防止发生结块。

3. 干燥器干燥对易分解或易升华的固体有机物,不能采用上述方法干燥,可放入干燥器内干燥。干燥器有普通干燥器与真空干燥器。

1)普通干燥器如图2—4(a)所示,干燥所需时间。

较长,且干燥效率不高,一般仅适用于保存易吸潮的药品。

2)真空干燥器如图2—4(b)所示,它使固体有机物。

在减压下进行干燥,故可提**燥效率。一般用水泵抽气,使。

用时真空度不易过高,以防干燥器炸裂,抽气时,干燥器外面。

需用布包上。干燥完毕,放气不宜太快,否则空气进入太猛图2—4 干燥器。

会将样品冲散开a)普通干燥器;(b)真空干燥器。

干燥器中选用的干燥剂,依被除去的溶剂性质而定,同时还应考虑不与固体有机物发生反应。干燥剂放在干燥器内的隔板下面,固体有机物放在表面皿或培养皿中,放在隔板的上面。常用的干燥剂见表2-2。

表2—2 干燥器内常用的干燥剂。

三几种常用的气体干燥方法。

为了除去气体中包含的水蒸气、有机物蒸气以及其它杂质,可使气体通过干燥管、干燥塔或洗气瓶等进行干燥。干燥管与干燥塔中,装入固体干燥剂,应使用颗粒状的干燥剂,切忌使用固体粉末,否则吸潮后结块会造成堵塞。填装干燥剂应尽量紧密,同时又有空隙。

洗气瓶中装入浓硫酸为干燥剂,用量要适当,装入太多,气体不易通过,一般约装入洗气瓶容量的1/3。通入气体的速度不宜太快,否则干燥效果较差。

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