《材料现代分析方法》期末复习。
15章）《材料科学研究方法》思考题（1111~
1.简述核磁共振原理。
核磁共振谱实质上也是一种吸收光谱，它所吸收的电磁辐射在无线电波区。当用频率ν电的电磁辐射照射核磁时，若hν电满足能量差△e，核磁就从低自旋态跃迁至高自旋态，发生核磁共振：能级跃迁还必须满足选律△mi=±1。
实现核磁共振的方式有两种：
a.扫频：外磁场强度恒定，改变电磁波辐射频率；b.扫场：固定电磁波频率，改变外磁场强度。
2.何谓化学位移？为何会产生化学位移？
分子内或分子间的同类核，因化学环境不同而引起的共振频率（核磁共振信号位置）不同的现象称为化学位移。
化学位移是因为核磁周围的电子对核产生的屏蔽效应。
3.何谓核自旋-自旋偶合作用？
在高分辨率条件下测得的ch3ch2oh的1h谱，谱线发生**（或谱线的精细结构）。其原因是相邻核磁间磁矩的相互作用，称为核自旋-自旋偶合作用。
**或精细结构谱线的数目与自身1h核数目无关，仅与相邻基团中1h核数目n有关）4.简述差热分析原理。
差热分析：在程序控温条件下，测量试样与作为参比的基准物质之间的温度差△t随环境温度t变化的函数关系的一种分析技术。
选择一种在测量温度范围内没有任何热效应（对热稳定）的惰性物质作为参比物，将其与试样一起置于程序控温的电炉中。记录试样与参比物间的温度差，以温度差对温度（或时间）作图即可得一条差热分析曲线（dta曲线），或称差热谱图。从差热曲线可以获得有关热力学和动力学方面的信息。
峰顶向下的峰为吸热峰，峰顶向上的峰为放热峰。热效应越大，峰面积也越大。5.红外光谱中，简正振动有哪些类型？
一般将振动形式分成两类：伸缩振动和变形振动（弯曲振动）。
6.分子吸收红外辐射的条件是什么？
只有在振动过程中，偶极矩发生变化的那种振动方式才能吸收红外辐射，从而在红外光谱**现吸收谱带。这种振动方式有红外活性。②振动光谱的跃迁规律是△υ=1，±2，……仅当吸收的红外辐射的能量与能级间的跃迁相当才会产生吸收谱带。
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7.红外光谱图中谱带有哪三个重要特征？
1.位置：谱带的位置是表明某一基团存在的最有用的特征，即谱带的特征振动频率。
2.形状：有时谱带的形状也能得到有关基团的一些信息。
如酰胺的c=o和烯类的c=c伸缩振动均在1650cm－1，但氢键的谱带很宽，可区分出酰胺。
3.相对强度：极性较强的基团，谱带较强。基团数目多，谱带较强。
8.什么是拉曼散射？
当一束频率为νo的入射光照射能透光的样品时，一部分光透过，另一部分光子与样品分子发生碰撞后向各个方向散射。若光子与样品分子有能量交换，即发生非弹性散射，散射光的频率低于或高于入射光的频率，这种散射称为拉曼散射。
9.根据如下典型的热失重谱图分析样品的热失重过程和可能的热失重原因。
10.什么是色谱法？其共同点是什么？
色谱法是一大类分离、分析技术，其操作方式不同但原理相同，有共同点：
存在两个相：流动相（气体或液体）和固定相（固体或涂渍在固体表面的高沸点液体）②流动相携带样品物质与固定相作相对运动。
样品中不同组分与两相的作用力（吸附力或溶解能力）不同，两相作相对运动时各组分随流动相移动速度不同，因而达到分离。
11.试述气相色谱的分离原理。
气相色谱分析时，样品在柱前被气化，并随载气与固定相作相对运动。各组分在固定相和载气间发生很多次分配平衡或吸附平衡，样品中不同组分与两相的作用力（吸附力或溶解能力）不同，两相作相对运动时各组分随流动相移动速度不同，因而达到分离。12.
色谱图能提供哪些信息？色谱图能提供下列信息：
样品的组成：若各组分均能被分离并检测，色谱峰数即为样品中组分数。②色谱柱的分离状况：组分是否定量分离，色谱柱效、选择性。③定性数据：色谱保留值是组分定性分析的依据。
定量数据：色谱峰高和峰面积是组分定量分析的依据。⑤评价色谱仪性能：仪器稳定性、检测器灵敏度等。
13.解析色谱术语：色谱峰、峰高、峰宽、半峰宽、峰面积、保留值、塔板数、选择性、分离度。
色谱峰：组分通过检测器时的响应信号，如曲线cad。
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峰高（h）：峰顶至基线的垂直距离，如ab。峰宽（y）：峰两侧拐点的切线与基线的交点间的距离，如ij。半峰宽（y1/2）：峰高一半处峰的宽度，如gh。
峰面积（a）：曲线cad与基线延长线所包围的面积，色谱峰呈高斯分布时，a=h·y1/2。峰高或峰面积与组分的量或浓度成正比，是组分定量分析的依据。
保留值：保留时间和保留体积的总称。组分在柱中的停留时间，或组。
分流出时流动相流出的体积，反映了组分与固定相相互作用力的大小，与两者的物理化学性质有关，固定相不变时取决于组分的分子结构，是色谱定性的依据。
理论塔板数（n）和有效塔板数（n有效）：假设色谱柱可分成很多小段，每一小段内被分离组分在气液两相间建立一次平衡，这一小段就叫一个塔板，故色谱柱的塔板数即是柱内气液间平衡分配的次数，反映色谱柱效率——峰的宽窄。
选择性（r2,1，又称相对保留值）：固定相对两种组分的调整保留值之比，是评价固定相是否合适的指标。分离度（rs）：
相邻两组分保留值之差与其平均峰宽值之比值。在峰形不对称或两峰有重叠时，峰宽很难测定，此时可用半峰宽表示。
14.简述色谱柱效率、选择性与分离度之间的关系。
分离度是色谱柱总分离效能指标，同时反映了两组分保留值的差异和色谱峰的宽窄。选择性是评价固定相是否合适的指标。选择性越强，分离度越高，则色谱柱效率越好。
15.简述裂解色谱的基本原理。
裂解色谱实质上是试样的裂解与气相色谱的联用。裂解装置首先把不挥发的聚合物样品裂解成小分子碎片，然后用气相色谱分离分析。在某一确定的裂解条件下，不同化合物的裂解产物不同，得到的裂解色谱图（又称裂解图谱）不同。
通过分析裂解图谱中各裂解产物色谱峰的定性、定量数据，便可反过来确定各化合物。
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