***原料含量分析方法验证方案。
20**年**月。
验证方案的起草与审批。
验证小组成员。
验证小组组长。
方案审核。方案批准。
方案实施日期：
目录。1. 验证目的 4
2. 方法简介与确认范围 4
3. 标准品、供试品 4
4. 风险评估 4
5. 验证的可接受标准 5
6. 验证步骤 5
6.1系统适应性 5
6.2专属性 6
6.3线性 7
6.4准确度 7
6.5精密度 7
6.6范围 8
6.7耐用性 8
6.8样品测定 8
7.偏差 8
8.风险的接收与评审 8
9.再验证 8
10.确认结果评审和结论 9
11.更改历史 9
12. 附录 9
附录1 **原料含量分析方法。
1. 验证目的。
根据法规的要求，采用药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2. 方法简介与确认范围。
**原料含量检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：
专属性、精密度、线性、范围、准确度及耐用性。
3. 标准品、供试品。
3.1标准品。
3.2供试品。
4. 风险评估。
按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表：
风险评估人：
评估日期：5. 验证的可接受标准。
6. 验证步骤。
6.1系统适应性。
标准液：取***标准品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
取标准液连续进样5次，主峰面积的相对标准偏差应不大于1.0%。
6.2专属性。
a) 溶剂空白：取***进样，记录色谱图，溶剂对测定应无干扰。
b) 标准液：取***标准品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。进样分析，记录色谱图，主峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.
5，主峰峰纯度应不小于0.990。
c) 样品液：取样品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。进样分析，记录色谱图，主峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.
5，主峰峰纯度应不小于0.990。
d) 高温破坏试验：取在60℃加热10天的样品20mg，精密称定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得高温破坏样品溶液。进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.
5，主峰峰纯度应不小于0.990。
e) 高湿破坏实验：取在相对湿度为90%±5%的条件下放置10天的样品20mg，精密称定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得高湿破坏样品溶液。进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.
5，主峰峰纯度应不小于0.990。
f) 强光破坏试验：取经总照度不低于1.2×近紫外能量不低于破坏的的样品20mg，精密称定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得强光破坏样品溶液。
进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.5，主峰峰纯度应不小于0.990。
g) 酸破坏试验：取样品20mg，置于50ml量瓶中，加入0.1mol/l盐酸溶液1.
00ml，25℃下放置24小时，然后用0.1mol/l氢氧化钠溶液1.00ml中和，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得酸破坏样品溶液。
进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.5，主峰峰纯度应不小于0.990。
h) 碱破坏试验：取样品20mg，置于50ml量瓶中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液1.
00ml，25℃下放置24小时，然后用0.1mol/l盐酸溶液1.00ml中和，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得碱破坏样品溶液。
进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.5，主峰峰纯度应不小于0.990。
i) 氧化破坏试验：取样品20mg，置于50ml量瓶中，加入10%过氧化氢溶液1ml，25℃下放置24小时，用乙腈溶解并稀释至刻度，即得氧化破坏样品溶液。进样分析，主峰与相邻杂质之间的分离度应不小于1.
5，主峰峰纯度应不小于0.990。
6.3线性。
a)线性测试液1：称取标准品约16mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
b)线性测试液2：称取标准品约18mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
c)线性测试液3：称取标准品约20mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
d)线性测试液4：称取标准品约22mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
e)线性测试液5：称取标准品约24mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
取上述线性测试液1~5分别进样，记录色谱图，以标准品浓度(mg/ml)为横坐标，以主峰面积为纵坐标进行线性回归计算，得出线性回归方程及线性度。线性范围为标准液浓度的80%~120%，相关系数r应不小于0.999，y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.
0%。6.4准确度。
a) 标准液：称取标准品约20mg，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
b) 准确度测试液1：称取标准品约16mg，精密称定，置于50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。
c) 准确度测试液2：称取标准品约20mg，精密称定，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
d) 准确度测试液3：称取标准品约24mg，精密称定，置于50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
取上述标准液连续进样5次，主峰面积的相对标准偏差应不大于1.0%；取准确度测试液1、准确度测试液2、准确度测试液3分别连续进样3次，记录色谱图，以外标法计算***的量，并计算**率。每一个**率及平均**率均应在98.
0%~102.0%范围内，各**率的相对标准偏差应不大于2.0%。
6.5精密度。
a) 重复性：取一批样品，同法连续测定6次，含量测定结果的相对标准偏差应不大于2.0%。
b) 中间精密度：不同仪器(agilent 1200高效液相色谱仪，vwd检测器)、不同检验人员(另一位化验员)、新配制的流动相，与重复性测试测定同一批样品的含量，样品含量测定结果的相对标准偏差应不大于2.0%。
c) 精密度测试结果：不同检验人员、不同时间测定结果的平均值的相对偏差应不大于20%。
6.6范围。
根据线性、精密度和准确度确定方法的范围，在该浓度范围内，方法具有良好的精密度、线性和准确度。范围至少在指标的80~120%范围内。
6.7耐用性。
a) 色谱条件的改变：在其他条件不变情况下，单独改变柱温、流速、色谱柱、缓冲液ph值、有机相比例、流动相比例的其中一个色谱条件，取标准液分别进样，主峰与相邻杂质峰的分离度r应不小于1.5。
b) 溶液稳定性：按本方法配制标准溶液和供试品溶液，供试品溶液分别放置0h，4h，8h，24h，48h，36h后进样测定，计算放置一段时间后供试品溶液和标准品溶液的峰面积的**率，如果**率结果在98.0~102.
0%范围内，则表明溶液在这段时间内稳定，否则说明溶液不稳定，需根据稳定性结果考虑配制和进样时间。
6.8样品测定。
应用本方法，对3批样品进行测定，样品含量均应能够符合规定。
7.偏差。
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